自然药物化学的实验室仪器和操作

2023-12-25181

一、冷凝回流装置是一种用于冷却和回收蒸汽和气体的设备。它通过将热蒸汽或烟气中的水蒸汽冷凝成液体,然后将液体回收并重新引导回到系统中,实现能量的循环利用。冷凝回流装置通常由冷凝器和回流泵组成,可以应用于多种工业领域如发电厂、化工厂和石油炼制厂等。它不仅可以提高能源利用效率,还可以减少废气排放,具有重要的环保和经济意义。
(1)实验仪器的基本组成
实验室仪器包括圆底烧瓶、球形冷凝管和加热装置。
(2)操作要点的注意事项
①水蒸气经过冷凝变为液体后,由下方进入系统,然后从上方流出。
通常情况下,回流提取法使用低沸点的有机溶剂,例如乙醇、甲醇、氯仿和石油醚。
索氏提取器
(1)原理
索氏提取器利用溶剂回流和虹吸原理,实现对固体物质的连续萃取,能有效节约溶剂使用量,同时避免污染问题的发生。
(2)组成部分
瓶子提取器、提取管、冷凝器。
(3)使用方法
取物的溶液会自动流入收集瓶5中。重复以上步骤,直到固体物质中的目标物质得到充分提取。,将收集瓶中的溶液,通过真空减压蒸发或其他方式,浓缩得到纯净的目标物质。为了保证实验安全,操作过程中需要注意避免溶剂的溅出和提取器的颠倒。
将溶剂通过虹吸回到烧瓶中,从而萃取出一部分物质。通过重复这个过程,使固体物质不断被纯净的溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。
(4)操作要点是需要注意的关键步骤。
①各部分的连接必须牢固,不能发生漏气情况。
2.内装物的高度不能超过虹吸管的高度,安装顺序要从下到上,采用冷凝水由下方口进入,由上方口出去的方式,将溶剂从上部加入烧瓶中,再将烧瓶放在水浴上进行加热回流。
常用的索氏提取技术通常使用纯净溶剂作为提取溶剂。当采用混合溶剂时,随着提取瓶中成分的富集,溶剂的沸点也会上升,从而导致蒸汽的成分发生变化。有时,这种情况会导致实验结果难以重复。
④记录虹吸次数,每次回流和虹吸5至6次后,当提取筒中提取液的颜色变得轻淡时,表示被提取物已经大部分被提取出来。
在提取完成后,停止加热,取下加热设备,让提取液冷却。拆掉索氏提取器(如果其中还有一小部分提取液,则倾斜使其完全流入圆底烧瓶)然后进行药物的纯化。
二、渗漉装置
(1)原理
渗漉法是一种将经过适度粉碎的药材放置在渗漉筒中,然后从上部不断加入溶剂,使溶剂渗过药材层并向下流动,从而提取药材成分的方法。
(2)主要组成部分
滤液工具,液体接口装置,液体加入工装
(3)操作流程
首先,在筒底铺上一层棉花或放置多孔隔板。然后,将已经研磨好的样品放在棉花或多孔隔板上。装筒时,需要分次逐渐加入药粉,下部的药粉应该比较粗糙并且装得稍微松一些,上部的药粉则要比较细腻并且装得稍紧一些。药品需要装到渗漉筒高度的2/3处,然后在药粉上方覆盖一层滤纸或滤布,再压上少许碎沙和石子。接下来,加入适量的提取溶剂,使药材完全浸没,待药材浸泡24小时后,将饱和溶液从渗漉筒的下部缓缓放出,同时从上部持续添加新溶剂,直到所有有效成分被提取完毕。
(4)操作要点:
在装填药粉进入筒子之前,需要先用溶剂将筒子湿润,待其充分膨胀后再填装入渗漉筒中。这样做是为了防止药粉在与溶剂混合后导致堵塞,甚至使渗漉筒发生膨胀。
在渗漉过程中,应边渗漉边加入新的溶剂,以确保药材被溶剂完全浸泡。
③控制渗漉液滴下的流速一般要在1000g药粉渗漉时每分钟约为5mL左右。在大量生产时,一般每小时的流量为渗漉筒容积的1/48至1/24之间。
④当渗漉液的颜色变得非常浅,或者渗漉液的体积相当于原始药材的3~5倍时,可以认为有效成分基本上已经提取完成。此时可以取样检测,作为停止提取的指标。